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煤的發(fā)熱量測定是煤質(zhì)分析的一個重要項目,一個燃煤的工藝過程的熱平衡、耗煤量、熱效率等的計算,都是以所用的煤的發(fā)熱量為依據(jù)的。在煤質(zhì)研究中,因為發(fā)熱量隨煤的變質(zhì)程度較規(guī)律的變化,根據(jù)發(fā)熱量可以粗略推測與變質(zhì)程度有關(guān)的一些煤質(zhì)特征,比如粘結(jié)性、結(jié)焦性等。有些煤炭分類法中,用發(fā)熱量作為規(guī)劃分煤炭類型的指標,如分類法中對揮發(fā)分大于33%的煤以及對褐煤的進一步劃分等。隨著市場經(jīng)濟進程的加快,作為結(jié)算主要依據(jù)的發(fā)熱量測試結(jié)果成了供需雙方關(guān)注的主要焦點。同時,煤質(zhì)檢測單位也面臨著越來越多的盲樣考核、抽查,來自各方面的壓力越來越大,緩解這種壓力的辦法是去除檢測中存在誤差,提高測試結(jié)果的準確性。


以下實驗以鶴壁市大德實驗設(shè)備有限公司ZDHW系列微機全自動量熱儀為例,隨著發(fā)熱量測定儀器自動化程度的提高,檢測人員的工作得到相對簡化。但由于實際工作中樣品的多樣性及條件的變化因素,且不論是何種型號的量熱儀,如果在實驗中沒有采取正確的方法進行操作,就難于獲得準確和精密的測定結(jié)果試驗,測定結(jié)果的準確性,直接影響煤炭質(zhì)量評定。


1 煤的發(fā)熱量測定前工作準備


1.1 儀器設(shè)備的安裝調(diào)試


煤的發(fā)熱量測定是一種技術(shù)性較強的工作,檢測人員技術(shù)水平、儀器設(shè)備、使用狀態(tài)等都有可能影響測試結(jié)果,一臺新的儀器安裝后應由人員對儀器進行計量檢定和煤樣檢測試驗,首先使用同一煤樣進行多次測試,檢驗其精密度是否合格,精密度合格后,再用標準煤樣進行準確度檢驗,并要求測試結(jié)果都需要在標準測值的不確定度范圍內(nèi),然后再選用高、中、低揮發(fā)分值和發(fā)熱量值的煤樣分別測試,以排除儀器帶來系統(tǒng)誤差,將儀器調(diào)整到好狀態(tài)方可使用。


1.2環(huán)境控制和熱容量標定


1.2.1鑒于環(huán)境條件對煤的發(fā)熱量測定準確性影響較大,所以要求檢測室應作為發(fā)熱量測定專門用室,室內(nèi)不得進行其它試驗工作。室內(nèi)應配備窗簾,避免陽光直射,每次測定溫度變化不超過1℃為宜,冬夏室溫差以不超過15-30℃為宜。因此,盡量配備空調(diào)設(shè)備,測定煤炭發(fā)熱量時,室內(nèi)應避免通風及熱源輻射,總之,為了減少環(huán)境條件對發(fā)熱量測定結(jié)果的影響。發(fā)熱量檢測室應盡可能地保持室溫的相對恒定,在室溫尚未恒定的時候不得進行發(fā)熱量的測定。


1.2.2 清理氧彈,蒸餾水沖洗,用毛巾擦干凈,將坩堝灼燒后置于干燥器中冷卻至室溫。選擇使用苯甲酸時,應選用經(jīng)計量部門檢定合格的基準量熱物,并保證苯甲酸干燥且表面,且重量在1g左右。氧彈壓力控制在(2.8-3.0)Mpa后保證足夠的充氧時間,且不得少于15s,沒有污染當氧氣瓶中壓力降到5.0 MPa以下時,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時,應更換氧氣。要確保點火絲綁好后與接線柱接觸良好,點火絲緊貼苯甲酸表面放置。氧彈充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。氧彈放入內(nèi)桶前要用專門毛巾擦干凈,防止桌面上的點火絲等雜物帶入內(nèi)桶,造成內(nèi)桶出水口阻塞,放入氧彈后,輕輕蓋上內(nèi)桶蓋子,進入試驗。連續(xù)5次苯甲酸測試結(jié)果的相對標準差應不大于0.20%,若超過,再補做1次,取符合要求的5次結(jié)果的平均值,作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果都不符合要求,要舍棄全部結(jié)果,重新標定。標定結(jié)束后,用標準煤樣或苯甲酸進行反標定,如果用標準煤樣測試結(jié)果與標準值之差都在不確定度范圍內(nèi),則視為合格。如果用苯甲酸,則進行5次熱值測試,其測試平均值與標準熱值之差不超過50J/g即為合格。


2 煤的發(fā)熱量測定


2.1煤樣的采取和制備嚴格按照標準執(zhí)行,其對測定準確性起到?jīng)Q定性作用,這里不做主要介紹。


2.2稱樣作為檢測作業(yè)中基礎(chǔ)但較為關(guān)鍵的環(huán)節(jié),主要包括天平的使用、煤樣的混合、樣量的控制等步驟,很容易出現(xiàn)失誤。其中,煤樣樣品的混合極為重要,分析沒有是由粒度組成和化學成份組成都不是很均勻的混合物。煤樣在移動和儲存過程中,由于受重力作用而產(chǎn)生煤樣離析,粒徑大的煤樣易集中在下部和四周,粒徑小的在上部和中間,導致煤樣粒徑和品質(zhì)的不均勻。分析人員在稱量煤樣前,應將瓶中的煤樣充分混合均勻,依照標準規(guī)定,瓶中的裝煤樣量不得超過容量總體積的3/4。為了能使煤樣混合均勻,不能用攪拌的方法,用煤樣勺在瓶中攪拌的方法無法解決粒徑離析,這只能降低所稱煤樣的代表性,影響測定結(jié)果,正確的做法是,采用“轉(zhuǎn)瓶法”混合煤樣,即將煤樣瓶蓋嚴,以食指按住瓶蓋,其余手指握住瓶身,轉(zhuǎn)動手腕。通過手腕的轉(zhuǎn)動,使煤樣在水平和豎直方向同時都能翻轉(zhuǎn)混合,能夠充分達到混均的目的。然后,再靜置到無煤粉飛揚為止,打開瓶蓋,稱樣。


2.3發(fā)熱量測定,儀器恒溫后,將氧彈放入量熱儀內(nèi)桶中,蓋上蓋,輸入樣重、水分等相關(guān)參數(shù)后,儀器自動開始試驗并給出結(jié)果。在這個過程中,注意檢查氧彈氣密性及保持室溫恒定,氧彈至少每兩年做一次水壓測試,定期給儀器補充蒸餾水。


測定結(jié)果和真實值之間的差值叫做誤差,根據(jù)其性質(zhì)不同,可以將誤差分為系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩大類。系統(tǒng)誤差是由某種固定原因形成的,使系統(tǒng)測定結(jié)果偏高或偏低的誤差。當重復化驗時,它會重復出現(xiàn),而且總是比真實值偏高或偏低。系統(tǒng)誤差的大小、正負在理論上是可以測定的,所以系統(tǒng)誤差又稱為可測誤差。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因主要有化驗方法不夠完善所引起的、使用未經(jīng)校準的儀器所產(chǎn)生的誤差、試驗中所用的試劑(包括水)中含有雜質(zhì)引起的誤差、檢測人員感覺器官的差異、反應的敏捷程度和固有的不規(guī)范習慣所致和環(huán)境恒定的不利因素所致。而隨機誤差也稱偶然誤差,它是由一些隨機的、偶然的原因造成的,是可變的,有時大、有時小,所以,又將其稱為不確定誤差。隨機誤差是無法避免的,隨機誤差是由影響測試結(jié)果的許多不可控制或未加控制因素的微小波動所引起的。如測試時的溫度、測試儀器本身、試樣的偏析、檢測人員的判斷及操作上的微小差異等。隨機誤差可以看作是大量的隨機因素造成的誤差疊加,為建設(shè)隨機,除嚴格控制檢測條件,嚴格按照檢測的操作規(guī)程進行操作外,還可以利用隨機誤差的抵償性這一特點,即用增加測試次數(shù)的辦法減小隨機誤差。


在檢測工作中總會產(chǎn)生誤差,因為有些因素是人所無法控制的,但是通過改變檢測條件及規(guī)范操作可以使這些誤差減小。

關(guān)鍵詞: 煤的發(fā)熱量           
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